ID bendrų gedimų analizė ir trikčių šalinimas
2.1 Chromatografinių smailių gedimų po mėginių ėmimo priežasčių analizė ir trikčių šalinimo metodai
2.1.1 Nėra gaisro
Ankstesnio darbo sąlyga, kad mes nesame FID, yra jonizacija veikiant vandenilio liepsnai, o ugnies spalva po injekcijos nebus pažeista. Jei ant geležinės plokštės ar stiklo stiklo detektoriaus ventiliacinės lempos yra mažas vandens lašas, tai įrodo, kad ugnis buvo įžiebta; kitu atveju tai įrodo, kad ugnis neužkurta. Nesvarbu, ar yra elektronų nuotėkis, ar muilo burbuliukai. Antra, ar dujų srautas yra normalus, ar oro ir oro santykis yra tinkamas, ar yra dujų dinamika, kurios gali susidaryti, kai yra burbuliukų, ar yra oro srautas ir oro srautas, ir reguliuoti įvairius srauto greičius. po uždegimo. Iki optimalaus srauto greičio.
2.1.2 Signalo išvesties pertraukimas
Signalo linija yra aptikimo signalo perdavimo kanalas. Jei signalo linija yra pažeista arba trumpai sujungta, signalas negali būti siunčiamas iš kameros į pyragą, o mityba negali rodyti piko. Todėl pirmiausia turime patikrinti signalo linijos prijungimą nuo prietaiso iki darbo vietos ir stebėti, ar nėra prasto kontakto ar nepažeistos. Be to, multimetru galite išmatuoti spektrinio signalo išvestį po mėginio įpurškimo ir stebėti, ar yra signalo išvestis. Jei signalo išvesties nėra, tai įrodo, kad gedimą įvedė chromatografas. Būtina chromatografinio signalo stiprinimo dalyje surasti gedimo tašką ir su juo susidoroti.
2.1.3 Prasta kolektoriaus izoliacija
Aptikimo metodas yra stulpelio ir prietaiso korpuso rezultatų rinkimas, o rezultatas turi būti didesnis nei 1 kΩ. Priešingu atveju būtina valyti kolektorių atskirai.
2.1.4 Kitos priežastys
Daugiausia apima įpurškimo pagalvėlės pažeidimą, kolonėlės gedimą (dažniau pasitaiko kapiliarų kolonėlė), mikropurkštuko pažeidimą ir kt.
2.2 Didelis triukšmas
2.2.1 Elektros priežastys
Patikrinimo būdas yra atjungti detektoriaus' signalo liniją ir stebėti veikimo būseną gavimo būsenoje. Jei įvyksta avarinė situacija arba ji yra aiški, tai reiškia, kad gedimas kilo dėl FID detektoriaus. Norėdami pašalinti gedimą, galite pakeisti detektorių ir pakeisti nedidelius gedimus. Arba dėl kitų grandinės priežasčių (pvz., maitinimo šaltinio pažeidimas, ar atsilaisvinusi plokštė ir įvairūs kištukai, ar prietaisas blogai įžemintas ir pan.), patikrinti, ar prietaiso įžeminimas geras, yra multimetru išmatuokite prietaiso įžeminimo varžą, kad ji būtų mažesnė nei 5Ω.
2.2.2 Matavimo sistemos tarša
Atjunkite signalo liniją ir patikrinkite veikimo sąlygas gavimo būsenoje. Jei sistema veikia normaliai, patikrinkite, ar aptikimo kolonėlė netinkama (reikia ją apdoroti), ar chromatografinė kolonėlė neužteršta (stiklo siūlelis, stiklo įdėklas ir kt.) ir ar detektorius neužterštas. Pagrindinė priežastis yra jonų galvutės užterštumas, nes ten yra daug anglies junginių, todėl detektorių reikia atsargiai išardyti ir išvalyti neutraliu tirpikliu.
2.3 Abstrakti oro smailės viršūnė
Analizuojant pėdsakus, pvz., analizuojant bendrą angliavandenilių kiekį spuoguose, deguonies signalo smailės sulaikymo laikas yra trumpesnis, o tai gali būti dirginimas, dirginimas, etilenas ir kt. Jei sureguliavimas nėra geras, jis bus kietas arba neteisingai interpretuojamas kaip pasigirti viršūne. Akimirksniu energijos plėtimasis palaipsniui mažinamas, o įeinant į mėginį galima stebėti laipsnišką piką, kol reguliavimas atpalaiduojamas, kol sumažėja.
3. FID detektoriaus užteršimo prevencija
Kai aptinkame ir aptinkame detektorių, dažnai surenkame kolekciją į aptikimo prietaisą ir kolektorių, kad suformuotume kolektorius, o kolektorių aptiksime, ypač baltus miltelius, nusėdusius kolektoriuje, kad susidarytų medžiaga. Stacionarios fazės gedimo tipas diagnozuojamas po degimo FID. Nuosėdos paprastai sumažina ir sukelia triukšmą bei smailes ir netgi paveikia detektoriaus charakteristikas. Norint išvengti kaupimosi detektoriuje, reikia atkreipti dėmesį į:
(1) Prieš prijungiant detektorių naudoti, priekiniame stulpelyje turi būti įrengta įranga;
(2) Geriausias naudojimo grynumo tikslumas (pvz., chromatografiškai gryna stacionari fazė OV-101; mažiau naudojamas prasto grynumo D-200);
(3) Jei tenkinami galimi FID analizės reikalavimai, pabandykite pasirinkti didesnį oro srautą. Patvirtinta, kad įvairūs degimo produktai, paliekantys FID, yra FID tarša.
4. FID detektoriaus pašalinimo būdas
(1) Susidarius keliems mikrolitrams freono, vandenilio fluoridas bus įkaitintas, kad susidarytų vandenilio fluoridas ir po reakcijos susidarytų medžiagos;
(2) Pašalinkite atitinkamą detektoriaus informaciją, pvz., surinkimo elektrodą, mėginio dalį, apvalkalą, privatumo korpusą ir kt.
Apibendrinant galima pasakyti, kad FID yra didelio tikslumo detektorius dujų chromatografe, kuris veikia viso spektro nenormalius veiksnius. Norint tiksliai nustatyti nenormalaus reiškinio vietą, būtina visiškai suprasti FID detektoriaus komponentus ir veikimo principus. Esant skirtingiems gedimų reiškiniams, būtina atsižvelgti ir į dalį, ir į visumą. Jei yra"rezultatas", turi būti"priežastis". Palaipsniui panaikinkite"priežastis" gedimo, išvengti gedimo ir susiaurinti taikymo sritį bei greitai pašalinti gedimą.